Utilisation de la NRA pour l'étude de l'interdiffusion C / O dans les composés de la famille IVb (Ti, Zr, Hf)

Abstract : Dans le cadre de de l’action « Oxycarbure » du GDR CNRS 3584 « Thermodynamique des Matériaux à Haute Température », une étude de la réduction carbothermique des oxydes des métaux de la famille IVb du tableau périodique (Ti, Zr, Hf) [1] a été réalisée. La technique d’analyse par réactions nucléaires (NRA) a notamment été mise en œuvre pour étudier l'interdiffusion carbone / oxygène. La synthèse de phases oxycarbures de titane TiCxOy de compositions variables a été menée à bien expérimentalement par réduction carbothermique du dioxyde de titane par le carbone sous forme de noir de fumée. Les échantillons homogènes à l'échelle de quelques micromètres ont été analysés par NRA à l'aide d'un faisceau de 2H+ de 950keV. Les profils de concentration des éléments O et C à la surface des échantillons d’oxycarbures frittés par Spark Plasma Sintering (SPS) sont respectivement déterminés à l'aide des réactions 16O(2H,4He) et 12C(2H,1H) sur des zones d'analyse de 2x3µm2. De plus, des interfaces réactionnelles entre des pastilles de TiC et TiO2 ainsi que TiC et Ti3O5 (forme la plus réduite de TiO2) mises au contact sous 50MPa pendant 2 heures à 1100°C en conditions de type Hot Pressing ont été analysées par cette même technique. Les profils de diffusion simulés ont été ajustés aux profils expérimentaux à l'aide d'un logiciel basé sur un algorithme de minimisation de type Hooke et Jeeves [2] et appelant le logiciel SIMNRA® [3]. Les paramètres ajustés sont le nombre, l'épaisseur, la composition chimique et la rugosité des couches parallèles à la surface analysée. Cette même démarche a été appliquée à des échantillons homogènes de composition globale HfC0.85O0.15 frittés par SPS à 2000°C sous 50MPa pendant 5 minutes en support à l'étude de la réduction carbothermique de HfO2. La technique de NRA s'est révélée être un outil intéressant pour étudier les éléments légers C et O dans une matrice dont le cation lourd M ne présente que des réactions de type M (2H,2H) comme la littérature l'a déjà montré [4]. Références : [1] F. Réjasse, Etude de la réactivité des dioxydes métalliques du groupe IVb en présence de carbone par une approche (micro-)structurale – Application à la modélisation des diagrammes de phases ternaires Me-C-O (où Me = Ti, Zr, Hf), thèse de l'Université de Limoges, ED522, n°LIMO099, 2015 [2] Kondapalli Siva Prasad et al. Application of Hooke & Jeeves Algorithm in Optimizing Fusion Zone Grain Size and Hardness of Pulsed Current Micro Plasma Arc Welded AISI 304L Sheets, J.M.M.C.E., 2012, 11, 869-875 [3] T.F. Silva, C.L. Rodrigues et al., MultiSIMNRA: A computational tool for self-consistent ion beam analysis using SIMNRA, Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. B, Volume 371, 2016, 86–89 [4] Gaëlle Raveu, et al., Experimental study of UC polycrystals in the prospect of improving the as-fabricated sample purity, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, Volume 341, 2014, 72–76
Type de document :
Communication dans un congrès
Ion Beam Analysis Francophone, Sep 2016, Annecy, France. 〈http://ibaf.vide.org/〉
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Contributeur : Olivier Rapaud <>
Soumis le : mercredi 5 octobre 2016 - 10:31:47
Dernière modification le : jeudi 26 juillet 2018 - 09:46:02

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  • HAL Id : hal-01375971, version 1

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Florian Réjasse, Jacques Léchelle, Olivier Rapaud, Guillaume Martin, Gaëlle Carlot, et al.. Utilisation de la NRA pour l'étude de l'interdiffusion C / O dans les composés de la famille IVb (Ti, Zr, Hf). Ion Beam Analysis Francophone, Sep 2016, Annecy, France. 〈http://ibaf.vide.org/〉. 〈hal-01375971〉

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